PH计的使用方法—最详细图文教学

2020-06-02 21:19

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  教学目的 正确操作使用pH计测定样品pH值 。 能力目标 能正确使用pH计; 能制定pH计的操作规程; 能配置标准缓冲溶液。 掌握常用的参比电极和指示电极的类型; 掌握pH计各组成部件及作用; 掌握pH计的正确使用及维护方法; 理解pH计玻璃电极和膜电位的产生机理; 知识目标 一、原理 PH计所测量的pH值是用来表示溶液酸碱度的一 种方法,它用溶液中的H离子浓度的负对数来表 示,即: pH=-lg[H +] 我们所使用的PH计,都是由电计和电极两个 部分组成。在实际测量中,电极浸入待测溶液中, 将溶液中的H+离子浓度转换成mV级电压讯号, 送入电计。电计将该信号放大,并经过对数转换 为pH值,然后由毫伏级显示仪表显示出pH值。 一、原理 PH计所使用的pH指示电极是玻璃电极和参比电极组合在 一起的塑壳可充式复合电极,它的端部是吹成泡状的、 对于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管内充填有含饱和AgCl的 3mol/L KCL 参比溶液,pH为7。存在于玻璃膜两面的反 映pH的电位差用Ag/AgCl传导系统导出。 因此玻璃电极是pH测量电极,它可产生正比于溶液pH值 的mV电势,pH=7时,此电势为0mV,+mV对应酸性pH, -mV对应碱性pH,测量范围在0~l4。参比电极产生的电势 与pH无关,下表示出pH值与对应的玻璃电极相对于参比 电极的输出电势的关系。 PH mV 0 414 1 355 2 296 3 236 4 177 5 118 6 59 7 0 8 -59 9 -118 10 11 12 13 14 -177 -236 -296 -355 -414 二、构造 如右图所示,它的主要部分是 一个玻璃泡,泡的下半部为特 殊组成的玻璃薄膜,敏感膜是 在SiO2(x=72%)基质中加入 Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)烧 结而成的特殊玻璃膜,厚度约 1.pH玻璃电极 为30~100μm,在玻璃管中装有 2.胶皮帽 pH一定的溶液(内部溶液或内 3.Ag· AgCl参比电极 参比溶液),其中插入一根银 4.参比电极底部陶瓷芯 —氯化银电极作为内参比电极。 5.塑料保护栅 pH玻璃电极之所以能测定溶液 6.塑料保护帽 pH值,是由于玻璃膜与试液接 7.电极引出端 触时会产生与待测溶液pH有关 的膜电位。 酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。 三、使用方法 溶液pH测定的流程图 使用 使用步骤 PHS-3C型精密pH计操作步骤 1.开机前准备: (1)取下复合电极套; (2)用蒸馏水清洗电极,用滤纸洗干。 2.开机: 按下电源开关,预热30min。(短时间测 量时,一般预热不短于5分钟;长时间测 量时,最好预热在20分钟以上,以便使 其有较好的稳定性。) 1.pH计的预热(预热约为30’) 3.较准: (1)拔下电路插头,接上复合电极; (2)把选择开关旋钮调到pH档; (3)调节温度补偿旋钮白线)斜率调节旋钮顺时针旋到底; (5)把清洗过的电极插入pH标准缓冲液中; (6)调节定位调节旋钮,使仪器读数与该缓冲溶液 当时温度下的pH值相一致。 pH计的校准 1.一点定位法:选取与被测试液 pH相近的缓冲 溶液为标准。 2.两点定位法 ?第一点定位:用pH=6.86缓冲溶液 ?第二点定位: ?水样pH7 用pH=4.0定量第二点 ?pH7 用pH=9.18重新定量第二点 3.PHSJ-3F(4A):智能式pH计,内部已贮存几种 标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动 识别并自动校准。 2.PH计的校准 2.1温度按钮的调节 2.2将所有电极插入pH6.86 标准缓冲溶液中,平衡一段时间,待遇读数稳定后,把斜 率打到最大,调节定位调节器,使仪器显示当时温度下缓冲溶液的pH值。 2.3用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干 2.4插入pH9.18标准缓冲溶液中,调节斜率调节器,使仪器显示 9.18(若测定偏酸性的溶液时,应用pH6.86 标准缓冲溶液和 pH4.00 标准缓冲溶液来校正仪器) 2.5用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干 4.测定溶液pH值: (1)先用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次。 (2)用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,把电极浸入被 测溶液中,读出其pH值。 5.结束: (1)用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干; (2)套上复合电极套,套内应放少量补充液: (3)拔下复合电极,接上短接线,以防止灰尘进 入,影响测量准确性;; (4)关机。 2.6把电极插入样品溶液中,轻摇烧杯,待数字 稳定后读取,平行测量三次,记录。 2.7用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干,套上电 极帽 3.关掉电源,摆好仪器 四、操作注意事项 1、pH 电极存放时应将复合电极的 玻璃探头部分套在盛有3mol/L氯化 钾溶液的塑料套内。 2、玻璃电极的玻璃球泡玻璃膜极薄, 容易破碎,切忌与硬物相接触。 3.使用中电极的清洗 以滤纸或面纸吸干沾湿 勿用力擦拭玻璃薄膜 4.液位要求 待测溶液 的最低液 位应该高 补充溶液孔 于甘汞电 复合电极 极处(红色 箭头) 甘汞电极 玻璃电极 最低液面 塑料保护罩 待测溶液 3、为了保证pH 值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶 液加于校正。 4、注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和 被测液的温度与状态要应尽量一致。 5、在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定: ①换用新电极;②“定位”或“斜率”调节器变动过。 常用标准缓冲溶液 (1)B4:0.05mol/kg的邻苯二甲酸氢钾溶液。 25 ℃时pH值为4.003。 (2)B6:0.025mol/kg的混合磷酸盐溶液,25℃ 时pH值为6.864。 (3)B9:0.01mol/kg的硼砂溶液,25℃时,pH 值为9.182。 三、标准缓冲液的配制及其保存 1、pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准 物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标 准物质即不可使用。 2、配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。 3、配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在 烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它 容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后 将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶 液准确无误。 4、配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有 浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 5、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化 碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。 读数不正确故障原因: ① 使用的校正缓冲液不正确; ②使用的缓冲液超过有效期或被污染; ③ 电计故障。 解决措施: ①更换正确的缓冲液; ② 重新配置缓冲溶液; ③若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计 量部门检修。 常见故障和诊断处理(1) 新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错:电 极敏感膜或凝胶内有气泡,用力向下甩电极赶走气泡, 平时将电极竖直放置 “定位”调节不到pH值7.00:复合电极溶液干涸,补充 3M氯化钾溶液或更换电极;复合电极失效,应更换; 内部电位器坏,应送修更换。 “斜率”调节不到pH值4.00或pH值9.18:复合电极老化, 性能下降,应更换;内部电位器坏,应送修更换。 常见故障和诊断处理 (2) pH值测量时,数字不稳定:水样K值过低(如低于 10μS·m-1),适当延长平衡时间;复合电极内阻太高, 寿命已到,应更换;复合电极插头或插座受潮、受污 染,应关机后用95%酒精擦拭复合电极插头或插座, 干燥后再使用,读数仍然不稳定时,应及时送检和送 修;电源电压不稳,或接地线接触不良。 “自动”补偿时,数字溢出或显示值不稳定:测温探头未 接好或已坏,应接好或更换;温度补偿选择开关坏, 应送修更换;测温探头插孔内部断线,应送修;仪器 电路故障,应送修。 四、正确使用与维护电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便, 不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。 ⒈使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全 取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 ⒉复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用 洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒊使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应 该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。 ⒋测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔 细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒌ 清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸 干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 五、温度补偿与pH值 温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 表1 六、样品的测定 任务一:学生二人一组,分别对已配制的未知溶液pH进行测 定。