实验3—溶液pH值的电位测定和酸度计的主要性能

2020-05-18 07:57

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  仪器分析实验讲义0 实验地点 化学楼 实验学时 3 授课教师 实验项目 预习提要 1. 指示电极参比电极玻璃电极饱和甘汞电极 2. 常用标准缓冲溶液的组分组成及配制方法; 3. 电极表示方式、Nernst方程、液接电位和不对称电位; 4. pH复合电极的基本构造。 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 2. 掌握直接电位法的基本原理及用于测定溶液酸度的基本原理和方法; 3. 掌握用酸度计测溶液pH的方法; 4. 了解pH复合电极的构造。 二、实验原理 pH值,是以玻璃电极为指示电极(-),饱和甘汞电极为参比电极(+)组成原电池。 测定水样之前,用两种不同pH值的缓冲溶液校正(两点定位法:先用pH=6.86(25℃)标准缓冲溶液定位(温度补偿),再用pH=4.01(25℃)或pH=9.18的标准缓冲溶液标定斜率)。 校正后的pH计,可以直接测定水样或溶液的pH值。 25℃时,溶液的pH值变化1个单位时,电池的电动势改变59.0mV。实际测量中,选用pH值与样品pH值接近的标准缓冲溶液,校正pH计,并保持溶液温度恒定,以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。 三、仪器与试剂 1. 仪器: 2. 试剂: 四、实验步骤开机→mV测量mV指示灯亮→按pH/mV→进入pH测量状态pH指示灯亮→按“温度”键设定溶液温度(温度指示灯亮)→按“确认”键回到pH测量状态→将电极插入标准缓冲溶液Ⅰ待读数稳定后按“定位”键,调至该温度下标准溶液的pH值pH指示灯闪烁(慢闪)表明仪器进入标定(定位)状态→按“确认”键回至pH测量状态pH指示灯停止闪烁→将电极清洗后插入标准缓冲溶液Ⅱ待读数稳定后按“斜率”键,调至该温度下标准溶液的pH值pH指示灯闪烁(快闪)表明仪器进入标定(斜率)状态→按“确认”键回至pH测量状态pH指示灯停止闪烁→标定结束,电极清洗后可对被测溶液进行测量→如果被测溶液的温度与标定溶液的温度不一致,用温度计测出被测溶液的温度,然后按“温度”键,使温度显示为被测溶液的温度,再按“温度”键,即可对被测溶液进行测量。1. pH测量 (1) 测量前准备: (A) 将多功能电极架插入多功能电极架插座中; (B) 将pH复合电极安装在电极架上; (C) 将pH复合电极下端的电极保护套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔; (D) 接通电源,按下电源开关,按下“pH”或“MV”按键,仪器预热30分钟; (E) 升起电极架,用纯化水清洗电极。 (2) 两点校正法 (A) 升起电极架,用蒸馏水冲洗电极后,用滤纸吸干电极表面的水分,再将电极插入pH=6.86的标准缓冲液中,待读数稳定后按“定位”键(此时pH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如混合磷酸盐10℃时,pH=6.92),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。 (B) 升起电极架,用蒸馏水冲洗电极后,用滤纸吸干电极表面的水分,再将电极插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键(此时pH指示灯快闪烁,表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时温度下的pH值(例如磷苯二甲酸氢钾10℃时,pH=4.00),然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁,标定完成。 (4) 测量: 升起电极架,用蒸馏水冲洗电极后,用滤纸吸干电极表面的水分,再插入待测溶液中,稳定后,所显示的数值即为待测溶液的pH值。 (经标定后,“定位”键及“斜率”键不能再按。若触动这两个键,此时仪器pH指示灯闪烁,请不要按“确认”键,而是按“pH/mV”键,使仪器重新进入pH测量即可,而无须再进行标定) 2. 玻璃电极响应斜率的测定 一支功能良好的玻璃电极,应该有理论上的Nernst响应,即在不同pH的缓冲溶液中测得的电极电位与pH呈直线步骤中的操作方法测定3种标准溶液的电极电位和pH值 3. 未知溶液pH值的测定 按照1-4步骤中操作方法测定待测溶液的pH值。 五、数据记录 1. pH mV pH=4.01标准缓冲溶液 4.01 PH=6.86标准缓冲溶液 6.86 pH=9.18标准缓冲溶液 9.18 2. 未知溶液pH值 六、实验注意事项 1. 玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡24小时或在 0.1mol/LHCl 中浸泡10h以上进行活化; 2. 玻璃电极在使用前应检查有无裂缝及污物,有裂缝应调换新电极,有污物可用0.1mol/L HCl清洗; 3. 玻璃电极球泡的玻璃膜很薄,勿与硬物相碰,玻璃电极在使用前应使球内无气泡,并使溶液浸没电极; 4. 加入的KCl溶液一定要饱和,并没有气泡,并要求浸没Hg-Hg2Cl2芯; 5. 在测定强碱性溶液时应尽快操作,测定完毕后立即用蒸馏水清洗,以免碱性溶液腐蚀玻璃球泡; 6. 仪器的输入端(测量电极口)必须保持清洁,防止灰尘和潮气进入插孔。 七、实验报告(结果与结论) 1. 八、思考题 1. 2. 玻璃电极在使用前,为何要在蒸馏水中充分浸泡? 3. 溶液pH测量过程中,使用pH标准缓冲溶液的作用是什么? 九、实验学习与操作总结 1. 2. 3. 1

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